Was für ein AVR-Typ? Sind die Pins in der Pinbelegung im Datenblatt als SCL/SDA gekennzeichnet (z.B. Mega16/32)? Dann brauchst du die Pins nicht mehr extra angeben. In diesem Fall verwendest du die Dateien ic2master.h und twimaster.c.
ic2master.S darf dann nicht im selben Ordner liegen.