Hallo,
was geht denn jetzt eigentlich nicht,
  • wird nicht gesendet,
    wird nicht empfangen,
    wird nicht gemessen ?

Was mir so auffällt, beim Master wird der TWI erst aktiviert, wenn das erste Byte zu senden ansteht, evtl. sollte TWI zumindest eingeschaltet werden, damit die Pegel an den Pins stimmen !
Ausserdem wird der Status der TWI-Funktionen in main() nicht ausgewertet, und einfach weitergemacht, das kann ja auch allesmögliche verursachen !